98331-10-3 N-(叔丁基)呋喃-2-甲酰胺

N-(叔丁基)呋喃-2-甲酰胺主要用于医药和农药领域，具体用途未在提供的信息中详细说明。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：98331-10-3）

产率：92% 合成条件：at 50℃; for 4 h; Inert atmosphere; Ionic liquid 实验步骤：在氮气下将腈（1mmol）和叔丁醇（2mmol）加入到烘箱干燥的Schlenk管中。 在室温下搅拌15-20分钟后，加入催化量的离子液体，并将反应物料在指定温度下搅拌规定的时间（参见表1）。 通过TLC和GC-MS监测反应进程。 反应完成后，用蒸馏水淬灭反应物料，然后用稀NaHCO3溶液中和。 产物用乙醚萃取，用无水MgSO 4干燥，真空蒸发乙醚层，得到粗产物。 将粗产物用己烷 - 乙酸乙酯混合物（80:20）进行色谱分离，得到纯的无色固体。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 8, p. 867 - 871

合成路线 2（2. 合成：98331-10-3）

产率：94% 合成条件：Stage #1: at 40℃; for 2 h; Stage #2: at 40℃; 实验步骤：通用程序：向磁力搅拌的苯甲醛（1mmol）和NaN 3（1.5mmol）的AcOH（0.2mL）溶液中加入TfOH（1mmol），将反应混合物在40℃加热1-2小时。 在醛的完全转化（通过TLC监测）中，加入乙酸叔丁酯和TfOH（1mmol）。 继续反应在40℃加热另外3-5小时。 完成后，将反应物升至室温并用冰冷却水溶液。饱和 将NaHCO 3加入到反应混合物中。 将形成的沉淀物过滤并用大量冷水洗涤并干燥，得到所需的苯甲酰胺，为白色固体，收率96％。 （所得化合物纯，因此不需要进一步纯化或重结晶）。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2016, vol. 57, # 39, p. 4424 - 4427 [2] European Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 2014, # 26, p. 5686 - 5690,5

合成路线 3（3. 合成：98331-10-3）

产率：62% 合成条件：at 0 - 20℃; for 20 h; Inert atmosphere; Ionic liquid 实验步骤：[BMIM] [PF6]（2.0-2.2mL），叔丁基溴或1-溴金刚烷（1mmol）和NOPF6（2.0-2.47mmol）在氮气下加入烘箱干燥的Schlenk管中，并将反应混合物搅拌15分钟。在氮气下加入所选择的腈（1mmol;在MeCN的情况下为5mmol）之前，在0-50℃下分钟。将反应混合物在指定温度下搅拌指定的时间。通过TLC和GC-MS监测反应进程。反应完成后，将反应混合物用蒸馏水淬灭，并用稀NaHCO3溶液中和。产物用乙醚（10mL; 3-4次）萃取，经无水MgSO 4干燥，真空蒸发乙醚层，粗产物用己烷 - 乙酸乙酯混合物（80:20）进行色谱分离，得到纯酰胺。 。小心地从离子液体中除去水相，并将IL在高真空下干燥过夜。将其再循环并在随后的反应中重复使用（连续3个循环）。使用过量[BMIM] [PF6]（4-5ml）可以在更多循环（通常5-6次运行）中回收和再利用。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 8, p. 867 - 871