446286-94-8 5-溴-2-(二甲基氨基)吡嗪
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:80% 合成条件:With sodium hydride In tetrahydrofuran at 0℃; for 5 h; 实验步骤:将2-氨基-5-溴 - 吡嗪(20)(1,170mg,6.72mmol)溶于碘甲烷(CH 3 I)(1.2ml,19.5mmol)的四氢呋喃(THF)(100ml)溶液中。 将溶液冷却至0℃,缓慢加入60%氢化钠(NaH)(1.5g,37.5mmol)并将混合物搅拌5小时。 向反应混合物中加入少量甲醇,过量的碘甲烷,以分解氢化钠。 然后加入水(10ml)并用乙酸乙酯(3×200ml)萃取。 合并有机层,用无水硫酸钠干燥,减压浓缩。 所得残余物用柱色谱法纯化[硅胶48.5g; 己烷 - 乙酸乙酯(1:1)],用2-二甲基氨基-5-溴 - 吡嗪(21)(1,096mg,5.4mmol,80%)纯化,为浅黄色粉末状固体。 参考文献: