91225-41-1 5-溴-1H-咪唑并[4,5-b]吡嗪

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5-溴-1H-咪唑并[4,5-b]吡嗪作为医药中间体，用于相关药物的合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：91225-41-1）

产率：5 g 合成条件：With orthoformic acid triethyl ester In N,N-dimethyl-formamide at 24℃; Reflux; Inert atmosphere 实验步骤：（b）将化合物II（7.8g，41.3mmol，1当量）加入到250mL小瓶中。在恒定搅拌下加入80mL DMF（即N，N-二甲基甲酰胺）以溶解化合物II。原甲酸三乙酯（7.34g） 逐滴加入49.5mmol，1.2当量）和20ml甲酸（约1滴/秒），在氮气保护下在回流条件下加热24小时（此时，TLC检测基本上不含原料）;拧下溶剂和 溶解在甲醇中。通过硅胶柱色谱法纯化，得到5g化合物III。 参考文献：

• [1] Patent: CN108395436, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0010; 0013

合成路线 2（2. 合成：91225-41-1）

产率：76% 合成条件：for 24 h; Reflux; Inert atmosphere 实验步骤：向装有回流冷凝器的50mL圆底烧瓶中，在氮气下，加入5-溴吡嗪-2,3-二胺（400mg，2.1mmol）和原甲酸三乙酯（3.1g，21.2mmol）。 将混合物加热至回流并搅拌24小时。 将反应冷却至室温，浓缩至干，通过HPLC纯化残余物，得到320mg（76％收率）标题化合物。 MS（ESI）：质量计算值。 对于C5H3BrN4,197.95; m / z发现，199.1 [M + H] +。 参考文献：

• [1] Patent: US2015/252008, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0542; 0543 [2] Patent: US2014/221310, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0536; 0537