568577-88-8 4-(4-吗啉基)苯硼酸频哪醇酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：568577-88-8）

产率：83.94% 合成条件：With triethylamine In 1,4-dioxane for 4 h; Heating / reflux 实验步骤：向中间体24 [（20G，] 82.64mmol）的二恶烷（200ml）溶液中加入4,4,5，[5-甲基乙基 - [1，] 3，[2] -DIOXABORO）ANE（13.2M） ）[99] 17] [二氯双[（TRIPHENYLPHOSPHINE）PALLADIUM（II）]（3g，4.13 [MMOL]]和三乙胺（34.5 [ML，] 247.93mmol），将混合物在回流下加热4小时。 几小时后再倒入水中。 用[CH 2 Cl 2]萃取后，有机相用[Na 2 SO 4]干燥并减压浓缩。 残留物经硅胶色谱纯化（CH 2 Cl 2），得到标题化合物，为橙色油状物，结晶（19.98g，83.94％）; [[APCI] MS] m / z 289.07（MH +）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2004/13135, 2004, A1. Location in patent: Page 48-49 [2] Patent: WO2004/16606, 2004, A1. Location in patent: Page 25 [3] Patent: WO2004/13138, 2004, A2. Location in patent: Page 23; 24

合成路线 2（2. 合成：568577-88-8）

产率：86% 合成条件：With (2,2,2-trifluoroethoxy)trimethylsilane; cesium fluoride; dichlorobis(trimethylphosphine)nickel In tetrahydrofuran at 100℃; for 12 h; Inert atmosphere; Sealed tube 实验步骤：在氩气氛下，4.2mg（0.015mmol）二氯双（三甲基膦）镍，98.4mg（0.5mmol）4-（4-氯苯基）吗啉，152mg（1.0mmol）氟化铯，4,4,5， 5,4'，4'，5'，5'-八甲基-2,2'-双（1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷基）140mg（0.55mmol），180mg（1.05mmol）三甲基（2,2,5） 加入2-二氟乙氧基硅烷和0.5mL四氢呋喃并密封，并将混合物在100℃下搅拌12小时。将反应容器冷却至室温后，加入1mL饱和氯化铵水溶液。 加入混合物，用8mL乙酸乙酯萃取三次，合并得到的有机相。减压蒸馏除去溶剂，用硅胶柱色谱纯化残余物（己烷：氯仿：乙基） 乙酸酯= 4：1：0至4：1：1）123 [（白色固体，产率86％）4- [4-（4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-酮） 得到苯基]吗啉 参考文献：

• [1] Organic Letters, 2011, vol. 13, # 21, p. 5766 - 5769 [2] Patent: JP5699037, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0107; 0108