394735-17-2 2-氨基-3-环丁基丙酸乙酯
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安全说明
海关编码:2922498590
用途与制备
2-氨基-3-环丁基丙酸乙酯是一种重要的医药中间体，在有机合成中用于构建含环丁基的氨基酸衍生物，可能参与药物分子的合成。
医药
产率：85% 合成条件：Stage #1: With potassium tert -butylate In tetrahydrofuran at 50 - 60℃; for 6.25 h; Stage #2: With hydrogenchloride In water at 10 - 20℃; for 7 h; 实验步骤：将KOtBu（28g，249.5mmol）的THF（180mL）溶液缓慢滴加到搅拌的二苯基亚胺保护的甘氨酸乙酯（60g，224.4mmol），环丁基溴甲烷（33.5g，224.8mmol）的THF溶液中（在50℃下在15分钟内180mL）并将混合物在60℃下搅拌6小时。在反应完成后（通过TLC监测），使反应温度冷却至10℃并通过将温度保持在15℃以下将2NHCl（100mL）加入到反应混合物中。在室温下搅拌7小时后，加入DCM（400mL）并将pH调节至高于12.通过分离两个层，使用DCM（250mL）再次萃取水层。将合并的有机层用盐水（240mL）洗涤，经硫酸钠干燥，通过棉塞过滤并在减压下浓缩，得到所需的氨基酯（51.8g，85％），为无色油状物。 1 H NMR（400M Hz，CDCl 3）δ（ppm）：1.25（t，3H，J = 6.8Hz），1.65-2.14（m，8H），2.42-2.48（m，1H），3.72（q，2H，J = 6.8 Hz），3.87-3.93（m，1H）; MS m / z：172.2（[M + H] +）; IR（KBr）（υmax，Cm-1）：1731.5（C = O），3314.9（-NH 2），3379.7（-NH 2）。 参考文献：