1214377-42-0 2-甲氧基-3-三氟甲基-5-溴吡啶
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：74% 合成条件：Stage #1: at 20℃; for 18 h; Inert atmosphere Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In n-heptane; ethyl acetate 实验步骤：中间体1：5-溴-2-甲氧基-3-三氟甲基 - 吡啶至2-甲氧基-3-（三氟甲基）吡啶（20.0g，113.0mmol）和1,3-二溴-5,5-二甲基咪唑烷-2，向4-二酮（43.6g，152.0mmol）中加入TFA（80mL）并将所得混合物在室温下在氩气下搅拌18小时。真空除去TFA（50毫巴，45℃），将残余物悬浮在叔丁基甲基醚（200mL）中。过滤除去所得无色固体，并用叔丁基甲基醚（50mL）洗涤。将滤液真空浓缩并悬浮在EtOAc（50mL）中。过滤除去不溶的无色固体，用EtOAc（50mL）洗涤。将滤液真空浓缩，用庚烷/叔丁基甲基醚稀释（5 /通过过滤除去1,20mL）和不溶的无色固体。滤液通过硅胶柱色谱纯化，用庚烷/ EtOAc，100/0至90/10。将粗产物通过NaHCO 3塞（20g）过滤，将滤液真空蒸发，得到金黄色油状物（27.9g）。将该油状物溶解在庚烷（20mL）中，通过硅胶塞（80g）过滤纯化，用庚烷洗脱，得到5-溴-2-甲氧基-3-（三氟甲基）吡啶，为无色油状物（22.5）。 g，74％产率）。 1 H-NMR（400MHz，DMSO-d6,298K）：δppm4.03（s，3H）7.95（d，1H）8.4（d，1H）。 参考文献：