7765-97-1 3-(2-羟基-2-丙基)苯酚

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：7765-97-1）

产率：72.5% 合成条件：at 20℃; for 2 h; Inert atmosphere 实验步骤：步骤1：INT-04 INT-04的合成在室温下向1M甲基氯化镁的THF（30mL，30.6mmol）溶液中加入3-羟基苯甲酸甲酯（2.0g，13.3mmol）的THF溶液（ 在室温下在氩气氛下滴加10mL）。 2小时后，将反应混合物用饱和氯化铵溶液猝灭，并用EtOAc（2×15mL）萃取。 将有机层用水和盐水洗涤，经硫酸钠干燥，过滤并浓缩。 通过柱色谱法纯化残余物，得到液体状的3-（2-羟基丙烷-2-基）苯酚（INT-04）（1.45g，产率72.5％）; TLC = 20％EtOAc /己烷（0.5Rf）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/106164, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 65 [2] Patent: US2017/66791, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0348; 0349

合成路线 2（2. 合成：7765-97-1）

产率：43.9% 合成条件：at 0 - 20℃; for 18 h; Inert atmosphere 实验步骤：实施例65该实施例描述了在本发明的一个实施方案中3-（2-羟基丙烷-2-基）苯酚的合成，其是式（I）化合物的中间体。[0286]在0℃下，向1-（3-羟基苯基）乙酮（7.4g，54mmol）的无水THF（300mL）溶液中通过注射器缓慢加入甲基氯化镁（40mL，119mmol）的THF溶液。在氮气下。将反应混合物在室温下搅拌18小时。薄层色谱（TLC）表明剩余约30％的原料。将反应混合物回流2小时，TLC显示大部分原料被消耗。将反应混合物冷却至0℃并用饱和NH 4 Cl水溶液（20mL）淬灭，然后用1M HCl（120mL）淬灭。用EtOAc（50mL×3）萃取水溶液。将合并的有机相用盐水（200mL×2）洗涤，用Na 2 SO 4干燥，减压浓缩，并使用乙酸乙酯/石油醚（10％至约25％）作为洗脱液，通过硅胶柱色谱法纯化，得到（3.6g，43.9％） ）为黄色固体。 1H NMR：δ1.59（s，3H），6.74-6.76（m，J = 8Hz，1H），6.99-7.01（d，J = 8Hz，1H），7.08（d，J = 2Hz，1H），7.20- 7.24（m，J = 16Hz，IH）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2010/120698, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 86-87