396076-60-1 7-溴-5-氟-1H-吲哚-2-羧酸乙酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：97% 合成条件：With toluene-4-sulfonic acid In toluene for 1.50 h; Heating / reflux 实验步骤：7-溴-5-氟-1H-吲哚-2-羧酸乙酯（4）将市售的对甲苯磺酸二水合物（2.26g，11.9mmol）加入到120ml甲苯中，并使用Dean Stark在回流下干燥。 装置2小时。 将2 - [（2-溴-4-氟 - 苯基） - 亚肼基] - 丙酸乙酯（3.6g，11.9mmol）加入到冷却的溶液中，并再回流1.5小时。 1.5小时后，将溶液冷却。 减压除去甲苯。 然后将固体用己烷回流以分离吲哚酯。 回流所得己烷溶液以溶解沉淀的吲哚，并置于冰箱中进行结晶。 除去上清液后，干燥晶体，得到3.30g，11.543mmol，4（产率97％）。 1H NMR（400MHz，丙酮-d6）：δ10.85（bs，1H），δ7.45（dd，J = 9.2Hz，J = 2.4Hz，1H），δ7.39（dd，J = 9.2Hz，J = 2.0） Hz，1H），δ7.28（d，J = 2.0Hz，1H），δ4.36（q，J = 6.8Hz，2H），δ1.345（t，J = 6.8Hz，1H）。 参考文献：