1178884-53-1 4-溴-6-氯-2-甲基哒嗪-3(2H)-酮

作为医药或农药中间体，用于相关药物或农药的合成开发。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：1178884-53-1）

产率：79% 合成条件：With caesium carbonate In N,N-dimethyl-formamide for 3.33 h; 实验步骤：步骤3：向DMF（0.07M）中的4-溴-6-氯哒嗪-3（2H） - 酮（1.0当量）和Cs 2 CO 3（1.2当量）的溶液中逐滴加入碘甲烷（1.5当量）。 超过20分钟。 将所得混合物搅拌3小时。 然后将反应混合物用氯化铵稀释，然后用乙酸乙酯萃取，经MgSO 4干燥并真空浓缩，得到棕色固体。 通过硅胶柱色谱法进一步纯化油状物，用100％庚烷至80％乙酸乙酯：庚烷洗脱，得到4-溴-6-氯-2-甲基哒嗪-3（2H） - 酮，为灰白色固体，收率79％。 LCMS（m / z）（M + H）= 222.9 / 224.9，Rt = 0.54min。 1H NMR（400MHz，）δppm3.77-3.86（m，3H）7.56-7.69（m，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2014/275003, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0215; 0218 [2] Patent: WO2011/140488, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 128 [3] Patent: WO2012/30990, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 65 [4] Patent: WO2009/98144, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 68-69 [5] Patent: US2010/222325, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 93