185220-68-2 2-氯-3-羟基-6-碘吡啶
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：58% 合成条件：With iodine; potassium carbonate In water 实验步骤：实施例237 4-氨基-6-氯-2-（1-（7-氯呋喃[2,3c]吡啶-5-基）乙基）硫代 - 嘧啶（化合物＃237）2-氯-3-吡啶醇（60g）在一个21颈的圆底烧瓶中，将0.46摩尔（0.46摩尔）溶于含有碳酸钾（220克，1.6摩尔）的700毫升水中。将溶液用碘（141g，0.56mol）处理，并将反应在室温下搅拌4小时。用饱和硫代硫酸钠淬灭过量的碘，并用12N盐酸将混合物的pH调节至2。用3×250ml乙酸乙酯萃取混合物。将合并的有机物用硫酸镁干燥，真空浓缩，得到黄色固体。粗固体用150ml乙酸乙酯和700ml庚烷重结晶，得到69g（58％）2-氯-3-羟基-6-碘 - 吡啶。将母液浓缩成黄色固体，将其从60ml乙酸乙酯和370ml庚烷中重结晶，得到15.5g（13％）。 H-NMR（d6DMSO）：δ6.90（d，J = 8Hz，1）; 7.43（d，J = 8HZ，1），10.87（bs，1）ppm。 13 C-NMR（d6DMSO）：δ100.7; 126.5; 134.5; 137.6; 150.2 ppm。熔点：142-143℃。红外线（νmax，矿物油）：3056,2925,1554,1457,1398,1289,1226,1086cm -1。质谱，[M / Z]（相对强度）：[255]（80）。分析：C5 H3 ClINO计算值：C，23.51; H，1.18; N，5.48。实测值：C，23.44; H，1.22; N，5.39。 参考文献：