42036-65-7 2-二甲氨基甲基-1-环己酮盐酸盐

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：42036-65-7）

产率：26 g 合成条件：With hydrogenchloride In ethanol for 4 h; Reflux 实验步骤：含有环己酮1（30.9ml，0.29mol），多聚甲醛（10.8g，0.36mol，1.2当量），二甲基胺盐酸盐（24.48g，0.3mol，1eq），浓盐酸的溶液。 将盐酸（1.2ml）和乙醇（12ml）加热回流4小时，得到黑色溶液。 真空除去溶剂，将得到的残余物溶于乙醇（120ml）中。 加入丙酮（330ml），得到白色沉淀。 过滤回收沉淀物，得到2 - [（二甲基氨基）甲基]环己烷-1-酮盐酸盐（26g），为白色固体（mp 153-154℃）。 然后将其溶于水（200ml）中，并将碳酸氢钠分批加入溶液中直至pH保持碱性。 将混合物在室温下搅拌1小时，然后用氯仿（3×200ml）萃取。 合并有机萃取物，用硫酸钠干燥，过滤并蒸发至干，得到标题化合物2（游离碱）（13g），为黄色油状物。 参考文献：

• [1] Synlett, 2000, # 3, p. 341 - 342 [2] European Journal of Medicinal Chemistry, 1993, vol. 28, # 4, p. 313 - 322 [3] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 1993, vol. 76, # 1-4, p. 115 - 118 [4] Patent: US2017/176476, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0009; 0078