1007881-98-2 (S)-2-((2-(4-溴苯基)-2-氧代乙基)氨基甲酰基)吡咯烷-1-羧酸叔丁酯
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用途与制备
作为医药中间体，用于合成具有特定生物活性的药物分子，具体应用需参考相关专利及文献。
医药
产率：62% 合成条件：With N-ethyl-N,N-diisopropylamine; HATU In N,N-dimethyl-formamide at 5℃; for 1.50 h; 实验步骤：制备中间体1-11N，N-二异丙基乙胺（80.0g，0.62mol），在30分钟内滴加到2-氨基-1-（4-溴 - 苯基） - 乙酮（50g，0.2mol）的混合物中。 ），2-（1 H-7-氮杂苯并三唑-1-基）-1,1,3,3-三甲基六氟磷酸铀铵（HATU; 53g，0.21mol），JV-Boc-L-脯氨酸（43.0g） ，0.2摩尔），在DMF（600毫升）中。将反应混合物在5℃下搅拌1小时。在真空中除去大部分挥发性组分，并将所得残余物在乙酸乙酯（600mL）和水（300mL）之间分配。将有机层用饱和NaHCO 3水溶液（500mL）和盐水（500mL）洗涤，经MgSO 4干燥，通过过滤除去固体，并在减压下除去滤液的溶剂。通过柱色谱（硅胶，石油醚/乙酸乙酯3：1至1：1）纯化粗产物，得到浅黄色固体，60g（62％）中间体I-11.1H NMR：CDCl 3400MHzδ7.85（ d，J = 8.4Hz，2H），7.66（d，J = 8.4Hz，2H），4.67-4.80（m，2H），4.33-4.41（m，1H），3.42-3.53（m，2H），2.19 - 2.31（m，2H），1.90-2.00（m，2H），1.50（s，9H）1.10 参考文献：
产率：91% 合成条件：With N-ethyl-N,N-diisopropylamine; N-[(dimethylamino)-3-oxo-1H-1,2,3-triazolo[4,5-b]pyridin-1-yl-methylene]-N-methylmethanaminium hexafluorophosphate In dichloromethane at 0℃; 实验步骤：将DIPEA（46.6g，361.5mmol）加入到铵盐BB1-b（30g，120.5mmol），HATU（59.5g，156.6mmol）和Boc-脯氨酸甲酯（27.2g，126.5mmol）的混合物中。 在0℃下DCM（120ml）。 将所得混合物搅拌过夜，然后真空浓缩，将残余物在EtOAc和水之间分配。 将有机层用1M HCl，盐水洗涤，干燥并真空蒸发，得到标题化合物（45g，91％）。 MS（ESI）：411 [M + H] +和MS（ESI）：413 [M + H] +。 参考文献：
产率：90% 合成条件：Stage #1: at 20℃; for 0.50 h; Stage #2: With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In dichloromethane at 20℃; for 0.17 h; 实验步骤：实施例1（S）-2-（2-（4-溴苯基）-2-氧代乙基氨基甲酰基）吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（1a）的合成N-Boc-L-脯氨酸的溶液（5.16g，24.0mmol）将HOBt.H2O（3.67g，24.0mmol）在室温下搅拌10分钟，然后用N-乙基-N' - （3-二甲基氨基丙基）碳二亚胺盐酸盐（EDC·HCl，4.60g，24.0mmol）处理。将所得混合物在室温下搅拌30分钟，然后用搅拌下的2-氨基-4'-溴苯乙酮盐酸盐（5.0g，20.0mmol）和N，N-二异丙基乙胺（DIPEA，2.58g，20mmol）形成的黄色溶液处理。在室温下，在二氯甲烷（DCM，150ml）中搅拌10分钟。将所得混合物在室温下搅拌过夜，然后通过Celite过滤。用DCM和H 2 O萃取滤液。用盐水洗涤有机层，用MgSO 4干燥，过滤并浓缩。用柱色谱（乙酸乙酯：己烷= 2：5）纯化残余物，得到沉淀物。纯产物1a，为黄色凝胶（7.39g，90％）。 参考文献：