921760-46-5 6-溴螺[色满-2,4'-哌啶]-4-酮盐酸盐
词条详情加载中…
词条详情加载中…
用途与制备
作为医药中间体或原料药，用于相关药物研发与生产。
医药
产率：96% 合成条件：Stage #1: With pyrrolidine In methanol at 80℃; for 16 h; Stage #2: With hydrogenchloride In 1,4-dioxane; dichloromethane at 20℃; for 16 h; 实验步骤：将5-溴-2-羟基苯乙酮（6.0g，0.027mol）和吡咯烷（2.7mL，0.033mol）在MeOH（48mL）中的混合物在密封烧瓶中于25℃搅拌20分钟。 然后将混合物用1-Boc-4-哌啶酮（5.55g，0.027mol）处理并加热至80℃保持16小时。然后将反应混合物真空浓缩，将残余物溶于DCM（50mL）中，冷却 在15℃下，用4M HCl-二恶烷（30mL）处理并在室温下搅拌16小时。 过滤固体，用DCM洗涤，得到标题化合物，为奶油色HCl盐（8.92g，96％）。 1 H NMR（400 MHz，CD3OD）δ7.93（d，.7 = 2.5 Hz，1 H），7.71（dd，J = 8.9,2.6 Hz，1 H），7.1 1（d，.7 = 9.0 Hz，1 H），3.32-3.41（m，4H），2.90（s，2H），2.23-2.36（m，2H），1.87-2.05（m，2H），MS ESI 297 [M + H] + ，[C 13 H 14 BrNO 2 + H] +计算值297.02。 参考文献：