7399-93-1 6-氧代-3,6-二氢嘧啶-4-羧酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：7399-93-1）

产率：70% 合成条件：Stage #1: With chloro-trimethyl-silane In methanol at 20℃; for 8 h; Stage #2: for 0.50 h; Heating / reflux 实验步骤：步骤9A：6-氧代-1,6-二氢嘧啶-4-羧酸甲酯; 向6-氧代-1,6-二氢嘧啶-4-羧酸（36.0g，257mmol）的MeOH（360mL）溶液中滴加氯三甲基硅烷（56g，554mmol），然后在室温下搅拌8小时。 蒸发掉溶剂，将固体与200mL MeOH一起回流30分钟。 冷却反应混合物，滤出沉淀的固体并用少量MeOH洗涤并在35℃下真空干燥，得到27.9g（70％）小标题化合物.1 H NMR（300MHz，DMSO-d6） ）：δ（ppm）12.50（宽s，1H），8.23（s，1H），6.83（s，1H），3.80（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2009/111821, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 23

合成路线 2（2. 合成：7399-93-1）

产率：70% 合成条件：at 20℃; for 8 h; 实验步骤：实施例33.2哒嗪-4-羧酸乙酯向6-嘧啶-4-羧酸（36.0g，257mmol）的甲醇（360mL）溶液中滴加氯三甲基硅烷（56g，554mmol），然后在37℃下搅拌8小时。 室内温度。 蒸发掉溶剂，将固体与200mL甲醇一起回流30分钟。 冷却反应混合物，滤出沉淀的固体并用少量甲醇洗涤并在35℃下真空干燥，得到27.9g（70％）标题化合物.1 H NMR（300MHz，（CD3） 2SO）：δ（ppm）12.50（宽s，1H），8.23（s，1H），6.83（s，1H），3.80（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2007/259862, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 40