化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:23851-84-5)
产率:94.1%
合成条件:at 250℃; for 5 h;
实验步骤:通用方法:将([[(三氟甲基)苯基]氨基}亚甲基)丙二酸二乙酯2a,b(10.0g,0.030mol)和Dowtherm(100mL)加热至250℃,保持5小时。 然后将反应混合物冷却至25℃并在150mL己烷中搅拌10分钟。 将得到的固体产物过滤并干燥。 获得的粗产物通过柱色谱法纯化,使用石油醚和乙酸乙酯(5:5)作为洗脱剂,得到白色固体。
参考文献:
- [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 68, p. 422 - 432 [2] European Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 74, p. 324 - 332 [3] Patent: US2005/131014, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 28 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 3, p. 1040 - 1044 [5] Organic Process Research and Development, 2014, vol. 18, # 11, p. 1482 - 1491 [6] European Journal of Medicinal Chemistry, 2009, vol. 44, # 11, p. 4637 - 4647 [7] European Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 46, # 11, p. 5283 - 5292 [8] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 2, p. 689 - 693