661463-17-8 4-溴-6-氟喹啉

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：661463-17-8）

产率：79% 合成条件：With phosphorus tribromide In N,N-dimethyl-formamide at 45 - 60℃; for 0.75 h; 实验步骤：向加热至60℃的中间体A.i（20g，122.58mmol）的DMF（130mL）溶液中加入三溴化磷（13mL，1.15当量）。 将反应在45℃下加热45分钟。 冷却至室温后，将反应用水（200mL）稀释。星期六 加入Na 2 CO 3直至达到pH 10。 滤出形成的固体。 将固体溶于EA（200mL）中并将溶液浓缩至干。 将残余物进行色谱分离（EA），得到标题溴化物，为淡黄色固体（22g，79％收率）。 1 H NMR（CDCl 3）δ：8.70（d，J = 4.7Hz，1H）; 8.14（m，IH）; 7.96（d，J = 4.7 Hz，IH）; 7.81-7.73（m，2H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2008/152603, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 36 [2] Patent: WO2017/21319, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 32

合成路线 2（2. 合成：661463-17-8）

产率：76% 合成条件：With phosphorus tribromide In DMF (N,N-dimethyl-formamide); water at 0 - 20℃; for 1.08 h; 实验步骤：在5分钟内向（10b）（11.3g，69.3mmol）的DMF（350ml）溶液中逐滴加入三溴化磷（7.1ml，76.3mmol）（轻微放热）。 使反应冷却至室温，然后用冰水稀释并搅拌1小时，然后用另外的水稀释。 滤出产物，用水洗涤并真空干燥，得到产物，为白色固体（12.0g，76％）。 MS（+ ve离子电喷雾）m / z 226（MH +）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2004/14361, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 41