化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：22802-37-5）
产率：96%
合成条件：With o-xylylene bis(triethylammonium tribromide) In acetonitrile at 20℃; for 0.08 h;
实验步骤：通用方法：向芳族化合物（1mmol）在乙腈（5mL）中的磁性溶液中加入OXBTEATB（0.233g，0.5mmol）并在室温下搅拌适当的时间（表1）。 通过TLC监测反应（洗脱液：正己烷/乙酸乙酯：5/1）。 过滤OXBTEAB后，将反应混合物转移到分液漏斗中，用水（15mL）和二氯甲烷（20mL）萃取。 将有机层用无水Na 2 SO 4干燥，并将溶剂在旋转蒸发器中浓缩。将粗产物通过硅胶柱纯化，使用正己烷和乙酸乙酯的混合物作为洗脱剂。 为了再生试剂，用液体溴处理白色固体。 所有产物结构都通过熔点或1HNMR光谱与文献[29a-29e]中报道的光谱进行比较来确认。
参考文献：
- [1] Letters in Organic Chemistry, 2018, vol. 15, # 8, p. 682 - 687 [2] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1987, vol. 60, # 11, p. 4187 - 4189 [3] Tetrahedron, 2007, vol. 63, # 34, p. 8242 - 8249 [4] Synthetic Communications, 2010, vol. 40, # 6, p. 868 - 876 [5] Tetrahedron, 2003, vol. 59, # 18, p. 3201 - 3217 [6] Chemistry Letters, 2012, vol. 41, # 12, p. 1566 - 1568 [7] Russian Chemical Bulletin, 2013, vol. 62, # 6, p. 1395 - 1400 [8] Izv. Akad. Nauk, Ser. Khim., 2013, # 6, p. 1395 - 1400,6 [9] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1999, vol. 47, # 4, p. 481 - 491 [10] Journal of the Chemical Society, 1936, p. 319,321 [11] Angewandte Chemie, 1939, vol. 52, p. 263,265 [12] Angewandte Chemie, 1933, vol. 46, p. 296,297 [13] Patent: WO2015/97123, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 90
