15115-52-3 4-溴-1-苯基-1H-吡唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：15115-52-3）

产率：97% 合成条件：Stage #1: With bromine In acetic acid; ethyl acetate at 100℃; for 8 h; Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In water at 0 - 20℃; 实验步骤：实施例29A 4-溴-1-苯基-1H-吡唑向1-苯基吡唑（Aldrich，1g，6.94mmol）的10mL乙酸溶液中加入1.1g Br 2（Fisher，6.94mmol）的10mL乙酸溶液。 将该混合物在压力管中加热至100℃，持续8小时。 将该物质冷却至环境温度，倒入500mL烧杯中的冰和H 2 O中，加入过量饱和的NaHCO 3水溶液直至所有乙酸都淬灭。 加入EtOAc（50mL）并分离各层。 将水层用2×15mL EtOAc萃取，并将合并的有机物用Na 2 SO 4干燥，并在减压下浓缩，得到粗固体。 通过快速柱色谱法（SiO 2,550％己烷-EtOAc）纯化，得到1.5g标题化合物（6.72mmol，97％收率）。 MS（DCI / NH3）m / z 223,225（M + H）+。 参考文献：

• [1] Chemistry - A European Journal, 2015, vol. 21, # 34, p. 11976 - 11979 [2] Patent: US2005/65178, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 31 [3] Patent: US2005/101602, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 68 [4] RSC Advances, 2016, vol. 6, # 93, p. 90031 - 90034 [5] Tetrahedron Letters, 2007, vol. 48, # 26, p. 4595 - 4599 [6] Organic Letters, 2015, vol. 17, # 12, p. 2886 - 2889 [7] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 59, # 10, p. 4711 - 4723 [8] Gazzetta Chimica Italiana, 1889, vol. 19, p. 131 [9] Chemische Berichte, 1890, vol. 23, p. 1452