化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：19301-35-0）
产率：73%
合成条件：With boron tribromide In dichloromethane at -10 - 20℃; for 1.50 h; Inert atmosphere
实验步骤：在-10℃，N 2下，向实施例20a（1.5g，9.14mmol，1.0当量）的DCM（20mL）溶液中滴加BBr 3（36.6ml，36.6mmol，4.0当量，1M，在DCM中）。 将混合物在该温度下搅拌30分钟，然后温热至室温。 1小时 在-5℃下用MeOH淬灭反应。 用DCM（50mL）和水萃取混合物。 用NaHSO 4水溶液洗涤有机层，用Na 2 SO 4干燥并浓缩。 通过快速柱色谱（PE：EA = 4：1）纯化残余物，得到所需产物（实施例20b，1g，产率73％，黄色固体）。 MS [M + 1] + = 151.0
参考文献：
- [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 8, p. 2948 - 2950 [2] Patent: WO2017/218960, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00463; 00466 [3] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2001, vol. 38, # 5, p. 1025 - 1030 [4] Journal of the American Chemical Society, 2013, vol. 135, # 20, p. 7450 - 7453 [5] Patent: US2010/279983, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 24 [6] Patent: WO2012/138776, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 166 [7] Patent: WO2007/139729, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 32
