17402-83-4 苯并[b]噻吩-4-胺
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用途与制备
苯并[b]噻吩-4-胺作为重要中间体,广泛应用于医药和农药领域,具体用途需结合下游产品进一步确定。
医药; 农药
产率:90% 合成条件:With 5%-palladium/activated carbon; hydrogen In methanol at 50℃; for 6.50 h; Autoclave 实验步骤:(a)向500mL高压釜中加入80g(0.446mol)4-硝基苯[b]噻吩,4g(0.05g / g)5%钯 - 碳和320mL甲醇。 充电完成后,将混合物用氮气置换三次,然后用氢气置换。 3次,加入氢气至0.3MPa的压力,搅拌,在50℃加热6小时,保持反应直至反应釜不再吸收氢气,然后将反应物温育30分钟。冷却至 室温下,取出反应溶液,在氮气下抽滤,减压浓缩滤液至残余体积150mL,得到化合物(II),重量60g,收率90%。 参考文献:
产率:82.3%
合成条件:With hydrogenchloride In water at 90 - 100℃; for 3 h; Reflux
实验步骤:中间体III 165g(0.7mol),3N盐酸1400ml,在90100℃回流搅拌3h,反应终点TLC(展开溶剂:乙酸乙酯 - 石油醚= 1:9),反应为 完成,冷却至室温,用6N氢氧化钠溶液中和至pH8-9,静置层,水层(3000ml×3),用乙酸丁酯萃取,合并有机层,用无水硫酸钠干燥,干燥剂 通过过滤除去滤液。将滤液浓缩至干,得到白色固体中间体IV(86g,0.576μl),产率为82.3%,Μρ:4951。。。
参考文献: