1289131-55-0 4-溴-2-(2-甲氧基乙氧基)吡啶
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用途与制备
用于医药或农药相关领域(具体用途未明确说明,基于专利来源推测)
医药; 农药
产率:26% 合成条件:Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran; mineral oil at 20℃; for 0.25 h; Inert atmosphere Stage #2: at 20℃; Inert atmosphere 实验步骤:将2-甲氧基乙醇(0.820mL,10.39mmol)溶解在THF(30mL)中并在氮气下加入氢化钠(60%w / w)(0.416g,10.39mmol)并在室温下搅拌15分钟。加入4-溴-2-氯吡啶(0.577mL,5.20mmol)并将反应在室温下搅拌过夜。将更多的2-甲氧基乙醇(0.410mL,5.19mmol)溶解在1,2-DME(10mL)中并加入氢化钠(60%w / w)(0.208mg,5.19mmol)。将混合物在氮气下在室温下搅拌15分钟,然后加入到反应物中,在室温下搅拌3天。加入水(40mL),用EtOAc萃取有机产物,用盐水洗涤,通过疏水性玻璃料干燥,真空浓缩。通过硅胶柱色谱法[0-20%EtOAc的环己烷溶液]纯化残余物,并将含有产物的级分真空浓缩,得到标题化合物,为无色液体(314mg,1.353mmol,26.0%产率)。 LCMS(2分钟,甲酸):Rt = 0.93分钟,MH + = 232/234。 参考文献: