141052-31-5 4-甲基-7-溴喹啉

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：141052-31-5）

产率：43% 合成条件：Stage #1: With sulfuric acid In 1,4-dioxane at 20℃; Stage #2: for 3 h; Heating / reflux Stage #3: for 1 h; Heating / reflux 实验步骤：在室温下，将H 2 SO 4（14.4mL，270mmol）加入到3-溴苯胺（Aldrich，30.0g，174mmol）的1,4-二恶烷（1L）溶液中。 将混合物加热至回流并在3小时内用甲基乙烯基酮（Aldrich，19.5mL，270mmol）在1,4-二恶烷（50mL）中逐滴处理。 加入后继续加热1小时，然后真空除去溶剂。 将残余物溶于水（100ML）中，用Na 2 CO 3中和并用CH 2 Cl 2萃取。 将合并的有机萃取液用水和盐水洗涤，干燥（Na 2 SO 4）并过滤。 浓缩滤液，并将残余物在硅胶上色谱分离（Biotage，用20％EtOAc /己烷洗脱），得到标题化合物，15.0g（43％），为褐色固体。 1 H NMR（CDCl 3）otilde;8.80-8。 75（M，1H），8.30（s，1H），7.90-7。 85（M，1H），7.70-7。 65（M，1H），7.25-7。 20（M，1H），2.65（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2004/48383, 2004, A1. Location in patent: Page 40-41