195253-49-7 5-溴-1-乙基-1H-吲哚

用于合成5-溴-3-（2,4-二氯苯甲酰基）-1-乙基-1H-吲哚（实施例15），作为医药中间体。

医药中间体

合成路线 1（1. 合成：195253-49-7）

产率：89% 合成条件：Stage #1: With sodium hydride In DMF (N,N-dimethyl-formamide) at 80℃; for 0.50 h; Stage #2: at 80℃; for 2 h; 实验步骤：实施例15 5-溴-3-（2,4-二氯苯甲酰基）-1-乙基-1H-吲哚1a）5-溴-1-乙基-1H-吲哚在75mL无水二甲基甲酰胺中，放置 在60％矿物油悬浮液中加入3.06g（76.5mmol）氢化钠。 将混合物搅拌并加热至80℃。使用刮刀逐渐加入5.0g（25.5mmol）的5-溴-1H-吲哚。 继续加热30分钟（直至不再产生氢气）。 将混合物冷却至环境温度并加入4mL（51mmol）碘乙烷。 将混合物再次加热至80℃并保持2小时。 水解反应介质。 用二氯甲烷萃取，用无水硫酸钠干燥有机相并蒸发。 通过硅胶色谱法纯化蒸发残余物，用二氯甲烷洗脱（Int.49）。 产率：89％黄色油 参考文献：

• [1] Archiv der Pharmazie, 1997, vol. 330, # 5, p. 141 - 145 [2] Patent: US2004/67998, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 18