75291-85-9 2-氯-5-溴吡啶-3-甲酰胺

危险等级:IRRITANT 海关编码:2933399990

作为中间体用于医药或农药合成，具体用途需结合下游反应确定。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：75291-85-9）

产率：82% 合成条件：Stage #1: With oxalyl dichloride; N,N-dimethyl-formamide In dichloromethane at 20℃; for 3 h; Stage #2: at -10 - 20℃; for 18 h; 实验步骤：制备1775-溴-2-氯烟酰胺向5-溴-2-氯烟酸（20g，84.6mmol）和草酰氯（12.9g，101.5mmol）在DCM（500mL）中的悬浮液中加入DMF（618mg， 在室温下8.46mmol）。 将反应物吹出并搅拌3小时，然后真空浓缩至一半体积。 在-10℃下将所得溶液小心地加入到7N甲醇氨（50mL）的DCM（200mL）溶液中，并将反应在室温下搅拌18小时。 将反应物真空浓缩，用EtOAc（1L）稀释，用水（500mL）洗涤，用硫酸钠干燥并真空浓缩。 将残余物用冷DCM（200mL）研磨，得到标题化合物，为无色固体（16.3g，82％）。 1 H NMR（400MHz，DMSO-d6）：O ppm 7.81（s，1H），8.08（s，1H），8.21（d，1H），8.63（d，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/92610, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 187; 188