13429-83-9 (1S,4R)-4,7,7-三甲基-3-氧代-2-氧杂二环[2.2.1]庚烷-1-羧酸

危险性质：非危险化学品

化学合成；生命科学；NMR用分析试剂。

化学合成；生命科学；NMR用分析试剂；有机合成；药物合成；不对称合成手性诱导剂

在0.25mLCH2Cl2中的溶液中，将（1S，4R）-4，7，7-三甲基-3-氧代-2-氧杂双环-[2.2.1]-庚烷-1-羧酸和[3aS-（3aα，4β，5β，7β，7aα）]-2-[4-氰基-3-（三氟甲基）苯基]八氢-4，7-二甲基-1，3-二氧代-4，7-环氧-1H-异吲哚-5-基酯（483）加入到化合物471Di(25 mg，0.066 mmo1)中，接着在室温和氩气氛围下，在0.2mLCH2Cl2 (20 mg，0.034 mmol)中加入(1S)-(-)-龙脑酸(20 mg，0.10 mmol)溶液。接着，在0.25mL CH2Cl2中的溶液，然后加入二甲基亚胺(4.0 mg，0.034 mmol)。立即获得了白色沉淀物，并继续搅拌反应一夜。过滤除去沉淀物，滤液用乙酸乙酯稀释。所得溶液用盐酸、盐水、无水NaHCO3反应洗涤，然后利用无水硫酸镁除去混合物中的水分，过滤得到滤液，将滤液在真空中蒸发浓缩得到粘稠的油状残留物。粗品在20cm3硅胶柱上进行闪光层析，洗脱时在正己烷中加入50%乙酸乙酯至32 mg白色固体。从CH2Cl2/正己烷中重结晶得到20 mg(86%)的大晶体化合物(1S)-(-)-樟脑烷酸。