132034-89-0 4-碘二苯并噻吩

海关编码:2934.99.4400

未明确提及

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合成路线 1（1. 合成：132034-89-0）

产率：85% 合成条件：Stage #1: With 2,2,6,6-tetramethyl-piperidine; n-butyllithium; zinc dichloro(N,N,N′,N′-tetramethylethylenediamine) In tetrahydrofuran; hexane at 20℃; for 2 h; Inert atmosphere Stage #2: With iodine In tetrahydrofuran; hexaneInert atmosphere 实验步骤：一般步骤：向搅拌的，冷却的（0℃）2,2,6,6-四甲基哌啶（0.25mL，1.5mmol）的THF（2-3mL）溶液中依次加入。 1.6M BuLi的己烷溶液（1.5mmol）和5分钟后的ZnCl2·TMEDA35（0.13g，0.50mmol）。 将混合物在0℃下搅拌15分钟，然后引入x吨酮（1a，0.20g，1.0mmol）。 在该温度下2小时后，加入I 2（0.38g，1.5mmol）的THF（4mL）溶液。 将混合物搅拌过夜，然后加入饱和NaHCO 3水溶液。 Na 2 S 2 O 3溶液（4mL）。 将混合物用EtOAc（3×20mL）萃取，将合并的有机层干燥（MgSO 4），过滤，并减压浓缩。 通过色谱法（硅胶，庚烷/ CH 2 Cl 2 100：0至80:20）纯化，得到产物。 参考文献：

• [1] Synthesis (Germany), 2017, vol. 49, # 19, p. 4500 - 4516 [2] Patent: KR2015/144121, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0299-0301 [3] Patent: KR2016/26661, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0679-0685 [4] Patent: KR101527181, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0111; 0112; 0113 [5] Journal of the American Chemical Society, 1945, vol. 67, p. 1479 [6] Patent: WO2017/153731, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 40; 41; 42