126538-81-6 5-溴-6-三氟甲基嘧啶-4-酮
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用途与制备
5-溴-6-三氟甲基嘧啶-4-酮作为嘧啶衍生物,在医药和农药领域有应用,具体用途未详细说明。
医药; 农药
产率:97% 合成条件:at 20℃; for 24.17 h; 实验步骤:4)制备嘧啶衍生物的方法实施例140:制备5-溴-6-三氟甲基-3H-嘧啶-4-酮-6-三氟乙基-5H-嘧啶-4-酮(10g,61mmol)溶于乙酸(100)毫升)。 加入乙酸钠(24.1g,177mmol),搅拌反应混合物直至所有固体溶解。 在10分钟内逐滴加入溴(10.7g,67mmol),并将反应混合物在室温下搅拌24小时。 浓缩反应混合物,残余物用乙酸乙酯萃取。 将有机萃取液用水,盐水洗涤,用硫酸镁干燥并浓缩,得到5-溴-6-三氟甲基-3H-嘧啶-4-酮,为白色固体(14.48g,97%收率),其不经进一步使用。 纯化。 1H-NMR(400MHz,CDCl3):8.35(s,1H,CH),13.60(s,1H,CH)ppm。 参考文献:
产率:0.3 g 合成条件:at 80℃; 实验步骤:向8-(溴甲基)吡啶并[2,3-d]哒嗪-5(6H) - 酮(0.3g,1.8mmol)的乙酸(2mL)溶液中加入CH 3 COOK(0.54g,5.5mmol)。 然后向混合物中逐滴加入Br 2在乙酸(1mL)中的溶液。 将混合物加热至80℃并搅拌过夜。 冷却至室温后,将混合物用EtOAc稀释,用水和盐水洗涤,经Na 2 SO 4干燥,并蒸发,得到5-溴-6-(三氟甲基)-4(3H) - 嘧啶二酮(0.3g)。 参考文献: