476342-37-7 1-（5-氨基吡啶-2-基）哌啶-4-醇

危险等级:IRRITANT

作为医药中间体（专利文献中提及的关键中间体），用于合成相关药物分子。

医药（专利WO2010/42682、EP1775298中涉及）

合成路线 1（1. 合成：476342-37-7）

产率：89% 合成条件：With hydrogen In ethanol at 20℃; for 3 h; 实验步骤：实施例18C。 1-（5-氨基吡啶-2-基）哌啶-4-醇1-（5-硝基吡啶-2-基）哌啶-4-醇（实施例18B，0.6g，2.6mmol）的溶液 向乙醇中加入10％钯碳（0.3g），并将该物质在室温下用氢气囊搅拌3小时。 通过CELITE过滤反应物质。 浓缩除去乙醇，得到实施例18C（0.45g，89％收率），为棕色油状物。 LC-MS，[M + H] + = 194.1U NMR（CD3OD，400MHz）：δ7.70（d，J = 2.6Hz，1H），7.10（dd，J = 2.6,8.8Hz，1H），6.73（ d，J = 8.8Hz，1H），3.76（m，3H），2.91（m，2H），1.89（m，2H），1.51（m，2H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2010/42682, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 71 [2] Patent: EP1775298, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 35

合成路线 2

产率：99.5% 合成条件：With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In ethanol at 20℃; for 5 h; 实验步骤：通用方法：10％）将碳载钯（0.095g）加入到3'-氟-3-硝基联苯（L）（0.63g，2.88mmol）的EtOH（20.0mL）溶液中。 将烧瓶抽空并用氢气氛代替。 将溶液在室温下在氢气下搅拌5小时。 将催化剂通过硅藻土垫过滤，并在减压下除去溶剂。 通过快速色谱法纯化残余物，使用40g Thomson正相硅胶柱（100％己烷→15：85EtOAc：己烷），得到3'-氟代联苯-3-胺（LI）（0.34g，1.81mmol，63％产率） ）作为淡黄色油。 1H NMR（DMSO-d6）δppm7.47-7.44（m，1H），7.40-7.39（m，1H），7.36-7.33（m，1H），7.15-7.14（m，1H），7.10（t，J） = 7.7Hz，1H），6.85-6.84（m，1H），6.80-6.79（m，1H），6.60-6.58（m，1H），5.18（s，2H）; ESIMS发现C12H10FN m / z 188（M + H）。 参考文献：

• 未提供