131747-55-2 2-氟-3-羟甲基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：131747-55-2）

产率：63% 合成条件：at 20℃; for 1 h; 实验步骤：将硼氢化钠1.0g（26mmol）加入到2-氟烟碱醛1.6mL（16mmol）的乙醇（14mL）溶液中，并将该混合物在室温下搅拌1小时。 反应完成后，将水加入到反应混合物中，然后用乙酸乙酯萃取。 用盐水洗涤有机层，用无水硫酸镁干燥，过滤。 减压浓缩滤液，得到标题化合物1.3g（10mmol，收率63％），为无色油状物。 参考文献：

• [1] Patent: EP3333163, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 1401; 1402 [2] Patent: WO2010/132999, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 98 [3] Patent: WO2011/48082, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 88 [4] Organic Letters, 2017, vol. 19, # 14, p. 3895 - 3898

合成路线 2（2. 合成：131747-55-2）

产率：7.78 g 合成条件：With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran for 0.33 h; 实验步骤：称取10g（70.87mmol）2-氟烟酸，溶于330mL无水四氢呋喃，在冰浴中搅拌，分小份加入4.3g（113.07mmol）LiAlH4。产生大量气泡，随着量的增加而增加。 加入LiAlH 4，反应溶液浑浊，白色混浊，呈黄色。加完后，反应持续20分钟。 TLC监测并且反应完成。 缓慢加入10.6mL水以淬灭反应。产生大量气泡和固体，并将混合物抽滤。 减压蒸发溶剂，得到7.78g黄色液体，将其用于。 参考文献：

• [1] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1990, vol. 38, # 9, p. 2446 - 2458 [2] Patent: US2004/6114, 2004, A1. Location in patent: Page 71 [3] Patent: CN107964018, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0071-0072 [4] Patent: CN107964011, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0106; 0107