950739-21-6 5-溴-1H-吡唑-3-胺
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药; 农药
产率：32% 合成条件：With tin(II) chloride dihdyrate In ethanol; ethyl acetate at 110℃; for 0.75 h; 实验步骤：通过在110℃下用氯化亚锡，二水合物（135g）在乙酸乙酯（600mL）和乙醇（300mL）中回流来还原该中间体3,4-二溴-5-硝基-1H-吡唑（69g）。 45分钟将黄色均匀反应溶液冷却至室温并缓慢倒入剧烈搅拌的碳酸氢钠（33g）的水（200mL）和乙酸乙酯（800mL）溶液中。向所得浆液中加入硅藻土（30g），将该浆液通过硅藻土床过滤。将滤饼用另外的乙酸乙酯（600mL）洗涤。然后将有机溶液用盐水（200mL）洗涤，经硫酸钠干燥，过滤，并真空浓缩，得到粗产物，为橙色油状物。然后通过快速柱色谱法（Biotage，Quad 25;洗脱液：6％EtOH的二氯甲烷溶液）纯化粗产物。这样得到标题化合物，为浅米色固体（13.2g，32％）。 1HNMR（400MHz，DMSO-d6）δ：5.20，（m，3H），11.60，（br s，1H）。 参考文献：