133427-07-3 咪唑并[1,2-a]吡啶-8-甲酸甲酯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:55% 合成条件:With hydrogen bromide; sodium hydrogencarbonate In ethanol 实验步骤:实施例1甲基咪唑并[1,2-a]吡啶-8-羧酸甲酯(化合物No.1-1)的合成将47%溴化氢(2.5ml,14.4m摩尔)加入到二乙氧基溴乙烷(2.0ml,13.2m摩尔)中,将混合物在50℃下搅拌2小时。将反应混合物冷却至室温,并向其中加入乙醇(7.0ml)和碳酸氢钠(1.0g,11.9m mol)。搅拌混合物,滤出不溶物。向滤液中加入2-氨基烟酸甲酯(1.0g,6.6m摩尔),碳酸氢钠(2.0g,13.8m mol)和乙醇(7.0ml),并将混合物在加热下回流4小时。将反应混合物冷却至室温,并向其中加入饱和碳酸氢钠水溶液。用二氯甲烷(100ml×3)萃取混合物,用水洗涤萃取物,用无水硫酸镁(MgSO 4)干燥并减压浓缩。通过硅胶柱色谱法(洗脱液:氯仿,然后氯仿/甲醇= 9/1)纯化浓缩物,得到目标化合物(0.6g,产率55%),为黄色晶体。熔点67°-69°C 参考文献: