1408334-75-7 2-(4-碘-1H-吡唑-1-基)乙醇

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1408334-75-7）

产率：64% 合成条件：Stage #1: With sodium hydride In N,N-dimethyl-formamide at 0 - 20℃; for 1 h; Stage #2: at 0 - 65℃; for 72 h; 实验步骤：制备57：2-（4-碘-1H-吡唑-1-基）乙醇将4-碘-1H-吡唑（4.50g，23.20mmol）的DMF（45mL）溶液用氢化钠处理（ 在0℃下，60％w / w，1.42g，35.5mmol）并在室温下搅拌。 1小时后，将所得混合物在0℃下用2-溴乙醇（2.5mL，35.2mmol）处理。 将所得混合物加热至65℃并保持3天。 将反应用盐水/ EtOAc淬灭，水层用EtOAc萃取。 将合并的有机层用水，盐水洗涤，干燥并浓缩。 通过硅胶柱色谱法纯化残余物，用0至50％EtOAc的环己烷溶液洗脱，得到标题化合物（3.55g，64％）。 1 H NMR（500MHz，CDCl 3）：δ7.55（s，1H），7.52（s，1H），4.32-4.22（m，2H），4.04-3.95（m，2H），2.79-2.68（br m，1 H）。 LCMS（ESI）Rt = 1.50分钟MS m / z 238 [M + H] + 参考文献：

• [1] Patent: WO2014/37750, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00142-00144

合成路线 2（2. 合成：1408334-75-7）

产率：53% 合成条件：at 125℃; for 24 h; 实验步骤：一个。 2-（4-碘 - 吡唑-1-基） - 乙醇（中间体Aa）搅拌4-碘吡唑（14.3g，73.9mmol）和碳酸亚乙酯（6.83g，77.6mmol）在DMF（50mL）中的溶液 在125℃下保持24小时。 将冷却的溶液在真空下浓缩，得到棕色油状物。 使用30-70％EtOAc的DCM溶液，通过FCC纯化残余物，得到标题化合物（9.36g，53％）。 LCMS（方法3）：Rt 2.24min，m / z 239 [MH +]。 参考文献：

• [1] Patent: US2014/364411, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0423; 0424 [2] Patent: WO2014/194956, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 42 [3] Patent: WO2014/195400, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 92 [4] Patent: KR2016/16973, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0221-0223