287922-71-8 4-溴-1-甲基-1H-吡唑-3-甲腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：287922-71-8）

产率：63% 合成条件：Stage #1: With sodium hydride In DMF (N,N-dimethyl-formamide) at 0℃; for 1 h; Stage #2: at 0 - 20℃; for 1 h; 实验步骤：在氮气吹扫下将氢化钠（60wt％油分散体，700mg，17.5mmol）分几次加入到4-溴-1H-吡唑-3-甲腈（2.0g，11.6mmol）在15mL无水DMF中的溶液中。 在0°C。 在0℃下搅拌反应1小时。 向混合物中加入碘甲烷（0.9mL，14.5mmol），搅拌并在1小时内达到室温。 倒入100毫升冰水中搅拌15分钟。 滤出所得固体并用20mL水冲洗。 将固体干燥过夜。 经硅胶色谱（1 / 9-1 / 3 EtOAc /己烷），得到标题化合物，为白色固体（1.38g，63％），以及少量（100mg）区域异构体溴化物。 参考文献：

• [1] Patent: WO2005/40110, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 82