13535-07-4 2-氨基-5-乙基吡嗪

海关编码:2933998090

2-氨基-5-乙基吡嗪主要用于医药和农药领域，具体用途描述未在提供的资料中明确说明。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：13535-07-4）

产率：84% 合成条件：With triethylamine In ethyl acetate 实验步骤：步骤1：2-氨基-5-乙基吡嗪。 向搅拌的5-乙炔基-2-氨基吡嗪（18mg; 0.151mmol）的乙酸乙酯（500μL）溶液中加入三乙胺（63μL; 0.45mmol）和Pd（OH）2（0.01mmol; 20％wt on 碳）。 将反应置于45psi的氢气氛下并摇动6小时。 过滤反应物并减压浓缩，得到灰白色固体（84％收率）。 参考文献：

• [1] Patent: US2003/69284, 2003, A1

合成路线 2（2. 合成：13535-07-4）

产率：99% 合成条件：With 1,3-bis[(diphenylphosphino)propane]dichloronickel(II) In 1,4-dioxane; toluene at 12 - 21℃; for 4 h; Inert atmosphere 实验步骤：在室温和氩气下，将28.7g（165mmol）5-溴吡嗪-2-胺和1.78g（3.28mmol）[1,3-双（二苯基膦基）丙烷]二氯镍（II）悬浮在400ml二恶烷中。在12℃下，在90分钟内缓慢加入300g 15wt％溶液（1.1M）二乙基锌的甲苯溶液，得到浑浊的棕色溶液。在1小时内将反应温度升至21℃，并通过在21℃下搅拌90分钟完成反应。通过冷却将温度控制在21℃，缓慢加入30ml甲醇。将所得溶液在真空下浓缩，并进一步悬浮在600ml甲苯中，然后加入50gHyflo助滤剂。将混合物搅拌30分钟，并在一层Hyflo®助滤剂上过滤。首先用1000ml甲苯和1000ml乙酸乙酯洗涤固体滤渣，并将合并的滤液真空浓缩。通过用1500ml 90：10的二氯甲烷/甲醇混合物洗涤固体滤渣，并在真空下浓缩滤液，得到另外量的粗产物。将浓缩的级分各自悬浮在二氯甲烷中，然后过滤并真空浓缩滤液，得到标题产物，为浅米色粘性油状物（产量：20.1g（99％））。 1H-NMR（400MHz，CDCl3）：δ= 1.26（t，3H），2.70（q，2H），4.36（br.s，2H），7.88（s，1H），7.99（s， 1 H） 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/955, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 93

合成路线 3（3. 合成：13535-07-4）

产率：1.40 g 合成条件：With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In methanol at 20℃; for 3 h; 实验步骤：将参考实施例434中得到的化合物（1.40g）和10％钯碳（1.40g）的甲醇（45.0mL）混合物在氢气氛下，室温下搅拌3小时。将反应混合物通过硅藻土过滤并浓缩。 得到标题化合物（1.40g）。MS（ESI）M / Z;124[M+ H] + 参考文献：

• [1] Patent: EP3372601, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0859; 0860