74290-69-0 2-氨基-5-溴-6-甲基吡嗪

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：74290-69-0）

产率：36% 合成条件：With N-Bromosuccinimide In water; dimethyl sulfoxide at 20℃; for 5.25 h; Inert atmosphere; Cooling with ice 实验步骤：化合物10：5-溴-6-甲基 - 吡嗪-2-基胺。 在惰性条件下，在冰浴冷却的NBS（179mg，1.1当量）中，在DMSO（4.6mL）和水（0.2mL）的混合物中的6-氨基-2-甲基吡嗪（100mg，1.0当量）溶液中 。）分3次加入。 将浅黄色混合物搅拌15分钟，然后在室温下搅拌5小时。 将反应混合物用NaHCO 3饱和溶液（25mL）水解，并用EtOAc（30mL）萃取。 将有机层用盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥并浓缩。 通过快速色谱法纯化，得到化合物10，为浅黄色固体，收率36％。 1H-NMR（400MHz，DMSO）：2.34（bs，3H，C-CH3）; 6.52（bs，2H，NH2）; 7.49（s，1H，Ar）。 M / Z（M [79 Br] + H）+ = 188.2。 参考文献：

• [1] Patent: EP2666775, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 02222 [2] Patent: WO2013/174822, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 86