6294-70-8 5,6-二甲基吡嗪-2-胺
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:17% 合成条件:With sodium hydroxide; sodium acetate In methanol; water 实验步骤:步骤1:2-氨基-5,6-二甲基吡嗪。 将甘氨酸脒二氢溴酸盐(620mg,2.64mmol)在-30℃(乙腈/ CO 2浴)中在加盖的烧瓶中在6mL MeOH中搅拌。 将丁二酮(232μL,2.64mmol)分别在6mL H 2 O中与乙酸钠(700mg)一起搅拌至均匀。 通过移液管将二酮加入到脒溶液中,然后加入2.5mL 3.6M NaOH。 将黄色溶液缓慢温热至室温,然后搅拌过夜。 通过旋转蒸发除去MeOH,并将水溶液用EtOAc萃取3×30mL。 将合并的有机萃取液干燥(MgSO 4),过滤并浓缩成黄色固体,其含有一些杂质。 将固体用EtOAc / Et 2 O研磨并过滤,得到纯化合物(55mg,17%)。 1H-NMR(400MHz,CDCl3)δ7.76(s,1H),4.25(br s,2H),2.40(s,3H),2.37(s,3H) 参考文献: