603124-78-3 2,3-二氯异烟酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：603124-78-3）

产率：96% 合成条件：Stage #1: With oxalyl dichloride In dichloromethane at 20℃; for 18 h; Stage #2: at 0 - 20℃; 实验步骤：2,3-二氯 - 异烟酸甲酯向2,3-二氯 - 异烟酸（7.7g，40mmol）的二氯甲烷（45mL）悬浮液中加入DMF（0.1mL）和草酰氯（17.5）。 mL，200mmol）。 将反应混合物在室温下搅拌18小时，然后减压浓缩。 将所得残余物与甲苯共沸，然后冷却至0℃并溶解在甲醇（135mL）中。 将混合物温热至室温，然后减压浓缩，得到残余物。 将残余物溶于乙酸乙酯中，所得溶液用饱和碳酸氢钠溶液，水和盐水洗涤，干燥（Na 2 SO 4），过滤并浓缩，得到标题化合物，为无色油状物，静置后结晶（7.9g） ，96％）。 1H NMR（CDCl3,400MHz）8.38（d，J = 5.0Hz，1H），7.52（d，J = 5.0Hz，1H），3.99（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/85980, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 46