化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：51269-81-9）
产率：80%
合成条件：at 75℃; for 12 h;
实验步骤：向搅拌的5-氯烟酸（LV，5g; 31.8mmol）的甲醇（40ml）溶液中加入硫酸（4ml）。 将反应混合物在75℃下加热12小时。 冷却反应混合物，减压浓缩并用水稀释。 用乙酸乙酯萃取水层。 将合并的有机层用碳酸氢钠，盐水洗涤，经Na 2 SO 4干燥，过滤并在真空下浓缩，得到5-氯烟酸甲酯，为白色固体（LVI; 4.4g，80％收率）。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）：9.08（d，J = 1.6Hz，1H），8.73（d，J = 2.4Hz，1H），8.28-8.27（t，J = 2.0Hz，1H），3.96 （s，3H）。 MS（M + 1）：172.12
参考文献：
- [1] Patent: WO2015/97122, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 100 [2] Patent: US2014/107340, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0123 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 23, p. 9496 - 9508 [4] Chemische Berichte, 1928, vol. 61, p. 2211 [5] Patent: WO2009/6370, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 27-28 [6] Patent: WO2013/25805, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 93 [7] Patent: WO2016/187308, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0343; 0344
