632352-56-8 1-boc-3-苯基哌啶-4-酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：632352-56-8）

产率：71% 合成条件：With triethylamine In acetonitrile at 20℃; for 14 h; 实验步骤：向在方法4中得到的化合物（3.47g）和Et 3 N（2.76ml）的乙腈（50ml）溶液中加入二碳酸二叔丁酯（6.55g），在室温下搅拌反应混合物。 14个小时。 将反应混合物倒入水中，然后用乙酸乙酯萃取产物。 用10％柠檬酸水溶液和饱和盐水洗涤有机层，干燥，然后减压蒸发溶剂。 将所得残余物通过硅胶柱色谱法（己烷：乙酸乙酯= 10：1）分离和纯化，得到4-氧代-3-苯基哌啶-1-羧酸叔丁酯，为白色粉末（3.90g，71％）。 所得产物无需进一步纯化即可用于下一步。 参考文献：

• [1] European Journal of Organic Chemistry, 2007, # 26, p. 4376 - 4382 [2] Patent: EP1553084, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 44

合成路线 2（2. 合成：632352-56-8）

产率：5.46 g 合成条件：With triethylamine In acetonitrile for 14 h; 实验步骤：将得到的粗7（5.00g，23.6mmol）粉末溶于CH 3 CN（100mL）和Et 3 N（4.94mL，35.4mmol）的混合物中，然后缓慢加入碳酸二叔丁酯（7.73g，35.4mmol）。于此。 搅拌14小时后，将反应混合物真空浓缩，然后将残余物溶于EtOAc和H 2 O中。 将有机层用NH 4 Cl水溶液和盐水洗涤，干燥并浓缩，得到8（5.46g，84％），为白色固体。 1H NMR（CDCl3）δ：1.50（9H，s），2.57（2H，t，J = 6.1Hz），3.45-3.74（3H，m），4.10-4.40（2H，m），7.15-7.21（2H， m），7.28-7.41（3H，m）。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2011, vol. 19, # 21, p. 6430 - 6446