939430-30-5 3-[3-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧代硼戊环-2-基)苯基]吡啶
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成；材料科学。
化学合成; 材料科学
产率：99.3% 合成条件：With dichloro(1,1'-bis(diphenylphosphanyl)ferrocene)palladium(II)*CH 2 Cl 2 ; potassium acetate In 1,4-dioxane for 18 h; Inert atmosphere; Reflux 实验步骤：来自前一步骤的3-（3-溴苯基）吡啶（14.5g，61.9mmol），双（频哪醇合）二硼（18.9g，74.3mmol）和乙酸钾（18.2g，185mmol）在干燥1中的混合物用氮气喷射4-二恶烷（477mL）15分钟，然后用[1,1-双（二苯基膦基）二茂铁]氯化钯（II），与二氯甲烷（1：1）（1.52g，1。加入86mmol）并继续氮气喷射10分钟，然后将混合物加热回流过夜18小时。冷却至室温后，将粗反应混合物倒在硅胶垫上，先用甲苯洗脱，然后用1/1乙酸乙酯/己烷洗脱。通过旋转蒸发将合并的滤液浓缩成深棕色油状物，并通过硅胶MPLC（10-100％乙酸乙酯的己烷溶液作为洗脱剂）纯化。将在30-65％乙酸乙酯的己烷溶液中洗脱的级分合并，在通过旋转蒸发浓缩并在高真空下干燥后得到3- [3-（4J4s5,5-四甲基-1,3- 2-二氧杂硼烷-San-2-） y）苯基]吡啶（17.3g，99.3％收率），为灰白色固体。 参考文献：
产率：95% 合成条件：With potassium acetate; bis(dibenzylideneacetone)-palladium (0) ; tricyclohexylphosphine In 1,4-dioxane at 85℃; for 24 h; Inert atmosphere 实验步骤：在氮气氛下，向250ml三颈烧瓶中加入3-（3-吡啶基） - 氯苯（5.44g，28.7mmol），联合频哪醇酯（8.75g，34.4mmol，TCI），乙酸钾（8.45g）。 （86.1mmol），双（二亚苄基丙酮）钯（0.990g，1.72mmol），磷酸三环己酯（1.93g，6.89mmol）和1,4-二恶烷（150ml），在85℃加热并搅拌24小时。 反应冷却，反应溶液用乙酸乙酯萃取，用饱和盐水洗涤3次，得到的有机层用无水硫酸镁干燥。过滤，减压下得到的滤液除去溶剂。用柱分离 色谱法，用流动相为氯仿/乙酸乙酯= 6：1。旋转干燥后真空干燥，得到白色粉末产物7.6g，收率95％。 参考文献：