化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:4214-57-7)
产率:83%
合成条件:With N-Bromosuccinimide In acetonitrile at 20℃; for 3 h; Inert atmosphere
实验步骤:2-氨基-5-溴-4,6-二甲基嘧啶(3):; 向含有4.3g(34.75mmol)2-氨基-4,6-二甲基嘧啶(2)的150mL乙腈的搅拌溶液中加入6.15g(52.12mmol)N-溴代琥珀酰亚胺。 将反应混合物在室温下在氩气氛下搅拌3小时。 将形成的沉淀物过滤并干燥,得到预期产物,为白色固体:产量5.93g(83%).1H-NMR(CDCl3)δ5.19(br,2H),2.44(s,6H); 13C-NMR(CDCl3) )δ166.28,160.73,109.60,24.70。
参考文献:
- [1] Patent: WO2011/103536, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 35-37 [2] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 2, # 8, p. 608 - 613 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2013, vol. 21, # 4, p. 969 - 978 [4] Synthetic Communications, 1991, vol. 21, # 7, p. 901 - 906 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2004, vol. 14, # 20, p. 5139 - 5143 [6] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2009, vol. 17, # 11, p. 3980 - 3986 [7] Chemische Berichte, 1938, vol. 71, p. 87,99 [8] Biochemical Journal, 1951, vol. 48, p. 394,395