518990-32-4 4-氟-3-碘-1H-吲唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：518990-32-4）

产率：86.5% 合成条件：With iodine; potassium hydroxide In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 2 h; 实验步骤：实施例1B 4-（1-（2-氯-6-（三氟甲基）苯甲酰基）-4-氟-1H-吲唑-3-基）环己-3-烯羧酸（IB）的制备步骤1：4-的制备 氟-3-碘-1H-吲唑（B-2）。 在室温下，在搅拌下依次加入4-氟吲唑（B-1）（5.00g，36.73mmol）的DMF（80mL）溶液I 2（18.64g，73.46mmol）和KOH（7.73g，137.7mmol）。 2小时后，TLC显示反应完成，将反应混合物倒入水溶液中。 NaHSO 3（10％，200mL）并用EA（3×200mL）萃取。 将合并的有机层用H 2 O（100mL）和盐水（2×200mL）洗涤，经无水Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩，将粗固体用PE洗涤，得到黄色固体B-2（8.33g），产率86.5。 百分。 B-2的物理表征数据如下：LCMS（ESI）：计算值。 C7H4FIN2,261.9;OBS。M + H =262.9 参考文献：

• [1] Patent: WO2014/26328, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 43-44 [2] Patent: WO2014/28597, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 59 [3] Patent: US2015/191434, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0309 [4] Patent: WO2015/25025, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 184 [5] Patent: WO2014/28591, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 42-43 [6] Patent: WO2014/28600, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 46 [7] Patent: US2015/210687, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0238 [8] Patent: WO2012/106995, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 81

合成路线 2

产率：99% 合成条件：With iodine; sodium hydroxide In methanol at 20℃; for 48 h; 实验步骤：通用方法：将3-碘-1H-吲唑碘（5.8g，22.9mmol）在约20分钟内分批加入到吲唑（2.5g，21.7mmol）的甲醇（63ml）和2N氢氧化钠溶液（ 65毫升）。混合物保持无色，缓慢形成白色沉淀。将混合物在室温下搅拌48小时。将混合物在冰浴中冷却，缓慢加入7.5ml浓盐酸。将混合物用2N盐酸进一步酸化。加入20％w / v硫代硫酸钠五水合物溶液直至碘颜色消失。过滤沉淀物，用水洗涤并在50℃的烘箱中干燥至恒重。将固体溶于甲醇中，过滤，减压蒸发滤液，得到5.0g（20.6mmol，95％）标题化合物，为白色固体。纯度100％.1 H NMR（300MHz，氯仿-d）δppm7.43-7.59（m，3H），7.21-7.26（m，1H）.UPLC / MS（3分钟）保留时间1.56分钟.LRMS：m / z 245（M + 1）。 参考文献：

• 未提供