1427587-32-3 1-甲基-6-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼杂环戊烷-2-基)-3,4-二氢喹啉-2(1H)-酮
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：73% 合成条件：With dichloro(1,1'-bis(diphenylphosphanyl)ferrocene)palladium(II)*CH 2 Cl 2 ; potassium acetate In 1,4-dioxane at 80℃; Inert atmosphere 实验步骤：向烧瓶中加入6-溴-1-甲基-3,4-二氢-1H-喹啉-2-酮（3g，12.5mmol），4,4,4'，4'，5,5,5'。 ，5'-八甲基-2,2'-双（1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷）（3.81g，15.0mmol），乙酸钾（3.68g，37.5mmol）和二恶烷（48mL）。 将混合物用Ar吹扫，然后用二氯[1,1'-双（二苯基膦基） - 二茂铁]钯（II）二氯甲烷络合物（1：1）[PdCl 2（DPPF）-CH 2 Cl 2加合物]（457mg，0.625mmol）洗涤。 加入并将所得混合物加热至80℃过夜。 将反应混合物用EtOAc稀释，通过Dicalite过滤并用EtOAc（2×150mL）洗涤。 将所得滤液用盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，过滤并蒸发至干。 通过硅胶快速色谱法纯化残余物，用0至40％EtOAc-庚烷梯度洗脱，得到标题化合物（2.63g，73％），为灰白色固体。 MS：288.0（M + H +） 参考文献：
产率：73% 合成条件：With dichloro(1,1'-bis(diphenylphosphanyl)ferrocene)palladium(II)*CH 2 Cl 2 ; potassium acetate In 1,4-dioxane at 80℃; Inert atmosphere 实验步骤：[B] 1-甲基-6-（4,4,5,5-四甲基 - [1,3,2]二氧杂硼杂环戊烷-2-基）-3,4-二氢-1H-喹啉-2-酮[0342] 6-溴-1-甲基-3,4-二氢-1H-喹啉-2-酮（3g，12.5mmol），4,4,4'，4'，5,5,5'，5'-八甲基 -2,2'-双（1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷）（3.81g，15.0mmol），乙酸钾（3.68g，37.5mmol）和二恶烷（48mL）。 将混合物用Ar吹扫，然后用二氯[1,1'-双（二苯基膦基） - 二茂铁]钯（II）二氯甲烷络合物（1：1）[PdCl 2（DPPF）-CH 2 Cl 2加合物]（457mg，0.625mmol）洗涤。 加入并将所得混合物加热至80℃过夜。 将反应混合物用EtOAc稀释，通过Dicalite过滤并用EtOAc（2×150mL）洗涤。 将所得滤液用盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，过滤并蒸发至干。 通过硅胶快速色谱法纯化残余物，用0至40％EtOAc-庚烷梯度洗脱，得到标题化合物（2.63g，73％），为灰白色固体。 MS：288.0（M + H +）。 参考文献：