50461-59-1 4-羟基-4-(3-吡啶基)哌啶

危险等级:IRRITANT 海关编码:2933399990

作为医药中间体，用于合成相关药物分子。

医药

合成路线 1（1. 合成：50461-59-1）

产率：81% 合成条件：With ammonium formate In methanol; water at 68℃; 实验步骤：2.将催化量的10％Pd / C甲酸铵溶液（22.7g，在50ml水中）加入到阶段2（32g）的甲醇（200ml）溶液中，并将混合物在68℃加热过夜。 用硅藻土过滤反应混合物，真空除去溶剂，残余物用丙酮（100ml）洗涤。 产量：17克（81％） 参考文献：

• [1] Patent: US2008/249128, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 47 [2] Patent: US2010/152158, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 30 [3] Patent: US2010/173889, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 59 [4] Patent: US2010/222324, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 53

合成路线 2（2. 合成：50461-59-1）

产率：94% 合成条件：With hydrogen In ethanol 实验步骤：即 4-（3-吡啶基）哌啶-4-醇向1-苄氧羰基-4-（3-吡啶基）哌啶-4-醇（实施例87d中所述）（3.17g，10.2mmol）的乙醇（100mL）溶液中加入 ）加入10％钯碳（2.0g）。 然后是大量过量的环己烯（50mL）。 将反应在氮气下加热回流2小时。 将悬浮液冷却，过滤并用新鲜乙醇冲洗催化剂。真空浓缩滤液，得到1.70g（94％）灰白色固体，不需要任何额外的纯化。 1H NMR（D6-DMSO，300MHz）8.68（d，J = 2.0Hz，1H），8.42（dd，J = 1.5,4.6Hz，1H），7.83（ddd，J = 1.9,2.1,4.0Hz，1H） ），7.35（dd，J = 4.8,8.0 Hz，1H），2.97（ddd，J = 2.3,12.2 Hz，2H），2.78（m，2H），1.86（ddd，J = 4.5,12.9 Hz，2H） ，1.56（m，2H），2.50（m，1H）MS（CI，CH4）m / z 179（M + 1,100），207（M + 29,16），161（39） 参考文献：

• [1] Patent: US5512575, 1996, A