化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：947249-14-1）
产率：96%
合成条件：With hydrogen In ethanol at 20℃;
实验步骤：将3-（二氟乙氧基）-2-亚硝基吡啶（5.428g，28.6mmol）在无水EtOH（50ml）溶液中与催化Pd / C（0.55g，1wt％钯/活性炭）的混合物在1atm Hj下搅拌。 在环境温度下。 LCMS等分试样表明搅拌过夜后反应完成。 通过硅藻土垫过滤除去催化剂Pd / C，浓缩滤液，得到所需产物7（4.41g，27.5mmol，96％收率，[IVWI]：...... 161.1，/ R ... 0.28min）， 无色固体。 1H NMK（400 MHz，CDCI3）δppxn7,90-7.97（m，1 H），7.24-7.31（m，IH），6.61-6.68（m，1 H），6.49（t，J ^ r 64.4 Hz ，1 H），4.73（br s，2 H）。
参考文献：
- [1] Patent: WO2010/100127, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 73 [2] Patent: WO2009/16460, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 55-56 [3] Patent: EP2740730, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0346 [4] Patent: WO2014/111496, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 108 [5] Patent: WO2015/91889, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 73; 74 [6] Patent: US2015/175619, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0219; 0220 [7] Patent: WO2016/142310, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 74-75
