化学合成;材料科学。
化学合成;材料科学
合成路线 1(1. 合成:4331-54-8)
产率:34 % de
合成条件:With hydrogen In water at 110℃; for 2 h; Autoclave
实验步骤:一般程序:氢化反应在带有Teflon衬里的25mL无污渍高压釜中进行。 在典型的运行中,将20mg催化剂和61mg(0.5mmol)苯甲酸分散在5mL去离子水中。将高压釜密封,吹扫并用氢气2.5MPa加压,然后在磁力搅拌下以1000的速率加热至110℃。转。 反应完成后,将混合物用乙酸乙酯萃取并离心以除去固体催化剂。 离心回收固体催化剂,依次用乙酸乙酯,乙醇和去离子水洗涤。 通过配备有30m毛细管柱(HP-5)和火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪(GC,HP5890,USA)分析滤液。 所有产物均通过GC-MS(Agilent 6890)确认。
参考文献:
- [1] Tetrahedron Letters, 2004, vol. 45, # 35, p. 6669 - 6672 [2] Steroids, 1983, vol. 41, # 3, p. 349 - 359 [3] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1961, vol. 80, p. 595 - 607 [4] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1961, vol. 80, p. 595 - 607 [5] Journal of the Chemical Society, 1937, p. 2003,2007 [6] Journal of the American Chemical Society, 1949, vol. 71, p. 81 [7] Annales de Chimie (Cachan, France), 1942, vol. <11> 17, p. 179,180 [8] Patent: WO2015/4455, 2015, A2. Location in patent: Page/Page column 29 [9] Applied Catalysis A: General, 2016, vol. 520, p. 73 - 81