化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：402-17-5）
产率：26.1%
合成条件：at 20 - 40℃; for 1 h;
实验步骤：通用方法：将适当的苯酚（3）（150mmol）溶解在冰醋酸（50mL）中，搅拌溶液并保持在40℃。 然后，在15分钟内滴加含有11mL 65％HNO 3和30mL冰醋酸的溶液。 将混合物在室温下搅拌。 45分钟后倒入冰水（400毫升）中。 将含水混合物用CHCl 3（100mL）萃取四次。 接下来，收集有机相，用Na 2 SO 4干燥，蒸发并通过柱色谱（4a，4c，4e）纯化或从乙醇（4b）中结晶。 化合物4d无需进一步纯化即可用于下一步骤[17]。
参考文献：
- [1] Organic Letters, 2008, vol. 10, # 14, p. 3025 - 3028 [2] European Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 56, p. 108 - 119 [3] Chemistry - A European Journal, 2011, vol. 17, # 33, p. 9076 - 9082 [4] Journal of Organic Chemistry, 1991, vol. 56, # 5, p. 1788 - 1800 [5] Patent: WO2006/5909, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 52 [6] Patent: EP2274983, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 123 [7] Patent: US2011/39843, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 77 [8] Patent: WO2011/40629, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 204 [9] Patent: WO2011/49220, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 203 [10] Patent: WO2011/49221, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 204 [11] Patent: WO2011/49223, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 203 [12] Patent: WO2011/49222, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 207 [13] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 22, p. 6842 - 6851
