99735-30-5 1-苄基-3-(Boc-氨基)吡咯烷
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：97% 合成条件：With sodium hydroxide In water; tert -butyl alcohol at 20℃; for 12 h; 实验步骤：将1-苄基吡咯烷-3-基胺（10g，57mmol）溶于3M氢氧化钠水溶液（21ml）和500ml容器中的叔丁醇（114ml）和叔丁基二碳酸酯（（t-）中。在搅拌下向其中加入Boc）2O; 13.07g，59.9mmol）。使所得混合物反应12小时。反应完成后，将反应产物用乙酸乙酯萃取两次。分离有机层，依次用0.1N盐酸溶液和盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，过滤并减压浓缩。将由此获得的残余物经过硅胶柱色谱，获得15.25g标题化合物，为白色固体（产率97％）。1H-NMR（200MHz，CDCl3）δ1.43（s，9H），2.27（m， 2H），2.57（m，3H），2.75（m，1H），3.59（s，2H），4.16（br，1H），4.85（br，1H），7.30（m，5H）.LC / MS（M + H）：277;将1-苄基吡咯烷-4-基胺（10g，57mmol）溶解在500ml容器中的3M氢氧化钠水溶液（21ml）和正丁醇（114ml）中，和2-丁基二碳酸酯（（M3oc）在搅拌下向其中加入20N; 13.07g，59.9mmol）。将得到的混合物在室温下反应12小时，用乙酸乙酯萃取两次。分离有机层，用0.1N盐酸溶液和盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，过滤，并减压浓缩。将由此获得的残余物经过硅胶柱色谱，获得15.25g标题化合物，为白色固体（收率97％）。 1H-NMR（200MHz，CDCl3）δ1.43（s，9H），2.27（m，2H），2.57（m，3H），2.75（m，1H），3.59（s，2H），4.16（br，IH） ），4.85（br，1H），7.30（m，5H）LCMS（M + H）：277 参考文献：