769-27-7 6-氨基-2,4-二甲基-3-氰基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：769-27-7）

产率：84% 合成条件：With tetrakis(triphenylphosphine) palladium (0) In N,N-dimethyl-formamide at 90℃; Inert atmosphere 实验步骤：向5-碘-4,6-二甲基 - 吡啶-2-基胺（10g，40.3mmol，1.0当量）在DMF（300mL）中的溶液中加入Zn（CN）2（14g，120.9mmol，3.0当量） ）小心地测定Pd（PPh 3）4（4.65g，4.03mmol，0.1当量）。 在N 2下将混合物在90℃下搅拌过夜。 添加EA和水。 分离有机层并浓缩。 通过硅胶色谱（DCM / MeOH = 100/1，v / v）纯化得到的残余物，得到6-氨基-2,4-二甲基 - 烟腈（5g，84％），为黄色固体。 参考文献：

• [1] Patent: WO2017/1926, 2017, A2. Location in patent: Paragraph 00123

合成路线 2（2. 合成：769-27-7）

产率：23% 合成条件：at 100 - 165℃; for 3 h; 实验步骤：向500mL三颈圆底烧瓶中加入PPA（300g）。 然后在100℃下加入（2E）-3-氨基丁-2-烯腈（30g，365.39mmol，1.00当量）。 将所得溶液在165℃下搅拌3小时。 将反应混合物冷却至90℃。 然后通过加入500mL水/冰淬灭反应。 用氢氧化钠（10％）将溶液的pH值调节至9。 用3×1500mL乙酸乙酯萃取所得溶液，合并有机层，用无水硫酸钠干燥，真空浓缩。 得到12.4g（23％）6-氨基-2,4-二甲基吡啶-3-腈，为黄色固体。 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/171526, 2015, A2. Location in patent: Paragraph 0119 [2] Patent: US2015/315198, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0250; 0251