70733-25-4 3-溴-5-甲苯-1,2-二胺
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安全说明
海关编码:2922498590
用途与制备
3-溴-5-甲苯-1,2-二胺主要用于医药和农药领域,具体用途未在提供的信息中详细说明。
医药; 农药
产率:100% 合成条件:With ammonium chloride; zinc In tetrahydrofuran; methanol at 40℃; for 1 h; 实验步骤:将2-溴-4-甲基-6-硝基苯胺(5.00g,21.64mmol)溶于MeOH(148mL)和THF(18.50mL)中。 加入氯化铵(23.15g,433mmol),然后加入锌(14.15g,216mmol),将反应混合物加热至40℃,保持1小时。 将反应混合物冷却至环境温度,真空浓缩,再溶于EtOAc和饱和Na 2 CO 3中,剧烈搅拌10分钟。 将混合物通过烧结玻璃漏斗过滤并用更多的EtOAc洗涤。 将有机层进一步用水洗涤两次,用盐水洗涤,用硫酸钠干燥,过滤,并真空浓缩,得到中间体I-iSA(4.35g,21.63mmol,100%产率)。 1 H NMR(400MHz,氯仿-d)6.81(s,1H),6.48(s,1H),3.66(br.s。,2H),3.46(br.s。,2H),2.19(s,3H)。 LC-MS:方法H,RT = 0.93mm,MS(ESI)m / z:201.0(M + H) 参考文献: